泰特仪器药品中残留气相色谱仪测定方法
一、气相色谱柱的选择
 1．气相色谱仪分析用的色谱柱选用毛细管柱，除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。 
    （1）非极性色谱柱：固定液为100％的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱；
    （2）极性色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱；
    （3）中极性色谱柱：固定液为（35%）二苯基- 65%）甲基聚氧硅烷、50%）二苯基-（50%）二甲基聚氧硅烷、（35%）二苯基- 65%）二甲基聚氧硅烷、14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等；
    （4）弱极性色谱柱：固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚氧硅烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱等。
 
 2．填充柱
   以直径为 0.25-0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其它适宜的填料作为固定相。
 
 3.色谱柱适用性试验
  （1）用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱法的理论板数一般不低于1000；
  （2）色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5；
  （3）以内标法定量分析时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差(RSD)应不大于 5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%。
 
二、检测样品溶液的制备
 1、顶空进样
    除另有规定外，精密称取供试品0.1~1g；通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用 N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其它适宜溶剂；根据供试品和待测溶剂的溶解度，选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。根据品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度应满足系统定量测定的需要。
 2、溶液直接进样
    精密称取供试品适量，用水或合适的使溶解；根据品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度应满足系统定量测定的需要。
 3、对照品溶液的制备
    精密称取各品种项下规定检查的适量，采用与制备供试品溶液相同的溶剂制备对照品溶液；如用水作 |
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