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钌的精炼过程分为钌盐的精制和高纯钌的制取两个步骤.本文以氧化还原标准电极电位作为选择性氧化分离锇,钌的判据,从理论上分析了采用二段分步氧化蒸馏分离锇,钌的必要性和可行性.研究了氧化-真空蒸馏方法从一次钌盐酸吸收液中,一段氧化加入H_2O_2选择性氧化-真空蒸馏分离锇,使钌盐酸溶液中的锇被选择氧化而以OsO_4气体单独蒸馏出来并被NaOH溶液吸收,而未氧化的钌则留在蒸馏余液中;之后在分离锇后的一次钌盐酸蒸馏余液中,二段氧化加入H_2SO_4+NaClO_3进行氧化-真空蒸馏分离钌和残留的锇.氧化蒸馏出的RuO_4经HCl吸收并还原得到精制的二次钌盐酸溶液,进一步经硫化钠结晶沉淀提纯制得高纯硫化钌盐,并对沉钌过程做了初步的理论分析.所得精制硫化钌沉淀物在氢气氛围下煅烧还原制得高纯海绵钌,海绵钌经王水与氢氟酸混合酸煮洗后水洗,在氢气氛围下干燥后制得的钌粉经辉光放电质谱法(GDMS)分析,纯度达到4N5(99.995%)以上,可直接用于溅射靶材.本研究为靶材用5N(99.999%)高纯钌粉的制备及其工业化生产提供了理论和实验依据 |
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