1 范围
本标准规定了用毛细管法测定有机试剂熔点的通用方法测定有机试剂熔点的通用方法。
适用于结晶或者粉末状的有机试剂熔点的测定
2 方法原理
以加热的方式,使熔点管中的样品从低于其初溶时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度,通过目视观察初熔及终熔的温度,以确定样品的熔点范围
3 GB/T617-2006 熔点范围测定装置测定流程
将样品研成细密的粉末,按产品标准的规定将样品进行干燥。干燥后的样品装入清洁,干燥的的熔点管中,取一长约800mm的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有样品的熔点管在其中投落数次,
直至熔点管内样品紧缩至约3mm高。易分解、易脱水的样品,应将熔点管另一端熔封
4.1.3.2先将传热液体的温度缓缓升至比样品所规定的熔点范围的初熔温度低10℃,此时将装有样
品的熔点管附着于测量温度计上,使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平,测量温度计通过支架悬垂于试管中(可用固定辅助温度计的小胶圈悬架在支架上)其水银球应位于传热液体的中部。使升温速率稳定保持在1.0℃/min+0.1℃/min。遇易分解、易脱水的样品,则升温速率应保持在3℃/min
4.1.3.3当样品出现局部熔化,呈现微小液滴时的温度即为初熔温度,样品完全熔化时的温度即为终
熔温度。记录初熔温度及终熔温度。
包含的仪器有圆底烧瓶1只,玻璃试管1只,配有胶塞,配有支架,测定温度计1只,辅助温度计1只,熔点管1只,本厂严格按照国标要求生产。 |
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