半金属金属硅,硼矿,锑矿石化验分析检测-18229886967-长沙矿冶研究化验中心
锑矿石化验方法：在酸性溶液中，锑（Ⅲ、Ⅴ）与碘化钾形成黄色的碘化锑（Ⅲ）络合物，锑含量在0.5～5毫克范围内符合皮耳定律，可以用作锑的测定。
由于空气的氧化和其他氧化性物质的存在，所释出的碘，用硫脲、抗坏血酸或次磷酸盐还原。
颜色的强度随溶液的酸度增加而增加，但硫酸浓度为2.2～3.6N之间时，颜色维持不变。
另外，碘化钾的浓度也影响络合物的颜色，当碘化钾的浓度为6～8%时，颜色强度*大。随着碘化钾用量的减少，颜色逐渐减弱。在碘化钾浓度低于1.6%时，溶液不显黄色。
砷、汞、铁、铜、铅和钨各为2毫克时不干扰锑的测定。硝酸盐及磷酸盐无影响，但亚硝酸盐和次氯酸盐量高时破坏还原剂，亚硫酸盐产生黄色，均不利于锑的测定。此外，铋与碘化物也同样产生黄色，干扰测定。
本法是在5N硫酸溶液中，用苯萃取三碘化锑，使锑与干扰元素分离。萃取后，30毫克以下的铁和砷，5毫克以下的锡，对锑均无影响；铜可允许存在5～10毫克；铋1毫克无干扰。如铋量高于1毫克时，萃取分层后，有机溶剂中出现棕褐色碘化铋沉淀。因此，应重新分取试液，加入10%硫脲溶液2毫升，以消除铋的影响。
碘化锑络合物*大吸收波长为330毫微米，但此处干扰较多，通常在425毫微米处测量吸光度。 |
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