GB/T 19627—2005粒度分析光子相关光谱法
粒径分析
标准范围:
本标准规定了利用光子相关光谱法(PCS)测量分散于液体中的颗粒的平均粒径和粒径分布宽度的方法。
本标准适用颗粒粒径范围从几个纳米至大约1微米或至颗粒开始沉降时的粒径。在数据分析过程中(见附录A和参见附录C),假设颗粒都是各向同性的和球形的。
注:本方法也称力准弹性光散射(QELS)和动态光散射(DLS)
样品标准:
样品应在液体介质中有良好的分散性。分散介质应满足下列要求:
a)在激光波长下应是可透过(不吸收)的;
b)与仪器所用的材料相兼容;
c)样品颗粒在该液体介质中不溶解、不膨胀、不团聚;
d)其折射率与颗粒的折射率不同;
e)已知其折射率及黏度,准确度应优于0.5%;
f)应充分过滤.
水是经常使用的一种分散介质。推荐使用新鲜的蒸馏水(蒸馏器应用石英玻璃器皿制成)或者是去 离子过滤水(滤膜孔径0.2 μm对强电荷稳定化的分散体系,分布较宽的颗粒的相互作用会影响检测 结果,加入微量的盐类(例如浓度约为103mol/L的NaCl)可减少颗粒间的相互作用。
如果在短的时间间隔内(例如间隔0.1 s)记录到的按时间平均的散射强度信号(计数率)突然出现高计数率,则说明液体介质中存在灰尘的污染;激光光束中闪耀光点的出现通常也表示液体介质中有灰尘。这些液体介质在使用前应(通过过滤和/或蒸馏)进一步净化。
无灰尘或污染的液体介质在仪器中不产生散射信号(或信号极低)。
标准原理:
样品颗粒以适当的浓度分散于液体介质中,一单色相干的激光光束照射到此悬浮液,被颗粒散射的光在某一角度(通常为90°)被检测器记录,并传送至相关器.累积分析法从平均粒径和多分散指数角度解释了散射光强度自相关函数的衰减。 |