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结晶点测定装置GB/T618-2006

详细说明

    化学试剂结晶点测定通用方法

1范围

本标准规定了用双套管法测定结晶点的通用方法。

本标准适用于结晶点在一7℃~70℃范围内的有机试剂结晶点的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有

的修单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准

JJG130工作用玻璃液体温度计

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准

结晶点 crystallizing point

液体在冷却过程中由液态转变为固态时的相变温度。

4 方法原理

冷却液态样品,当液体中有结晶(固体)生成时,体系中固体、液体共存,两相成平衡,温度保持不变。

在规定的实验条件下,观察液态样品在结晶过程中温度的变化,就可测出其结晶点



5 测定

固体样品应在温度超过其熔点的热浴内将其熔化,并加热至高于结晶点约10℃。将样品倒入干燥

的结晶管中,高度约为60mm,插入搅拌器装好测量温度计,使水银球至管底的距离约为15mm,勿使测量温度计接触管壁。装好套管,套管底部与结品管底部的距离约为2mm,将结晶管连同套管一起置于温度低于样品结晶点5℃~7℃的冷却浴中,当样品冷却至低于结品点3℃~5℃时开始搅拌并观察温度。出现结晶时,停止搅拌,这时温度突然上升,至*高温度后停留一段时间不变,读取此温度,即为样品的结晶点。若样品没有过冷现象,在温度下降过程中,结晶的析出温度出现一段时间的恒定,此恒定温度即为样品的结晶点。若样品在一般冷却条件下不易结晶,可另取少量样品,在较低温度下使之结品,取少许作为晶种加人样品中,即可测出其结晶点。

 
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