铍是一种对人体有害的金属元素,土壤中铍的测定目前尚无国家标准方法.本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的铍,实验了钯,硝酸铝,硝酸镁,钙盐的增敏效果.结果表明,以氯化钯为基体改进剂,灰化温度和原子化温度分别提高到1100℃和2650℃,原子化峰形尖锐,背景吸收很小,提高了测定灵敏度;其他三种基体改进剂虽然也能提高测定灵敏度,但背景吸收较大.采用优化的实验条件,Fe,Mg,K,Na,Ca,Ti,Cu,Ba,Mn,Zn,Pb,Sr等共存元素对测定不产生干扰.铍的浓度在0~4.00μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01μg/g,精密度(RSD,n=6)为3.5%~6.7%,实际土壤样品的加标回收率为84.0%~113.0%,土壤国家标准物质的测定值在标准值的误差范围内.本法与萃取光度法,电感耦合等离子体发射光谱/质谱法相比,操作简便,分析成本较低 |