| 以金属A1粉为铝源、A1C1:为催化剂制备钛酸铝制品粉体，实验的关键是通过路易斯酸与醇反应形成酸来活化铝粉，所以本课题选取有孤对电子对的无水低碳醇为氧供代烷和水，导致卤代醇盐发生水解反应，产生黄白色沉淀致使无法实现低温合成钛酸铝制品。因此实验分别采用无水乙醇、无水异丙醇、无水正丁醇为氧供体，经800C油浴回流6h,7500C锻烧30min得到钛酸铝制品粉体，所得样品的XRD图谱如图4-5所示。从图4-5可以看出，以无水乙醇为氧供体合成了纯相的钛酸铝制品，几乎没有锐钛矿等杂相衍射峰的生成;以异丙醇为氧供体虽然主晶相是钛酸铝制品，但是也出现了锐钛矿相;以正丁醇为氧供体除了出现了钛酸铝制品衍射峰，同时还有强度很高的锐钛矿相衍射峰。这主要是由不同无水低碳醇的化学反应活性及烷基大小不同所造成的。乙醇和正丁醇为伯醇，它们的化学活性相对较小，氧供体的用量对钛酸铝制品合成也有一定影响，TiC14与无水乙醇的摩尔比分别为1:5,1:10,1:15,1:20时得到的钛酸铝制品粉体的XRD图谱如图4-6所示。当钛醇摩尔比较低时(1:5)，粉体的XRD图谱中除了钛酸铝制品衍射峰，同时还出现了锐钛矿相。这可能是因为醇用量较少时，前驱体浓度增加，体系单位体积内中活化分了体系中铝醇盐数量，从而导致钛醇盐过量，在热处理过程中发生同质聚合而形成锐钛矿相。钛醇摩尔比增大至为1:10时得到纯相的钛酸铝制品，而且没有锐钛矿等杂相衍射峰的出现。因为无水乙醇不仅为钛酸铝制品的合成提供足够的氧，而且还作为溶剂为体系提供均相的反应环境，所以它的合成效果*好。钛醇摩尔比继续增大至1:15和1:20时，钛酸铝制品衍射峰强度减弱同时锐钛矿峰强度却有所增强，这可能是因为醇过量导致溶剂化醇盐的形成，阻碍了异质聚合反应，导致钛酸铝制品衍射峰降低。 |
|
手机站
您当前位置是：商业机会 >> 冶金矿产 >> 冶炼加工 >> 供应氧供体种类及用量对钛酸铝制品粉体合成的影响
联系信息