产品介绍
自动程序升温化学吸附分析仪是一种用于化学工程领域的分析仪器,当固体物质或预吸附某些气体的固体物质,在载气中,以一定的升温速率(程序升温,即线性升温)加热时,检测流出气体组成和浓度的变化,或固体(表面)物理和化学性质变化的技术,称为程序升温技术。当材料或预吸附某些气体(或蒸汽)的材料,在载气流或一定配比的分析气流中以一定的升温速率加热时,检测流过材料的气体组成和浓度的变化,从而反应出材料表面的物理和化学性质变化。通过该方法可实现对催化剂,如金属分散度、活性金属表面积、H2/CO2等吸脱附量、酸(碱)中心数量及强度分布等的研究。
影响因素:
1.关于升温速率:升温速率越高,峰形越尖锐,峰重叠越严重
2.关于样品量:样品量多,信噪比加大,图像质量提高,峰变宽(温度均匀性下降,出现冷点热点)
3.关于处理气/载气参数选择的影响:载气、处理气的类型和浓度要合适;尽量拉大脱附前后的热导率差异,以提高信噪比
4.关于杂质(再吸附)影响:峰形变钝,TCD平衡时间变长,MS出杂讯
5.关于载气流速:流速越大,峰位前移,峰形偏钝
1、一般粉末、颗粒状样品(粉末40-80目即可,不要太细),样品质量100-200mg;块状、薄膜样品比较少,需考虑气体分子能否扩散到样品里面;
2、样品需充分干燥,样品量不得少于100mg,同时提供样品具体成分,样品在整个过程必须稳定,样品本身升温过程中不能分解或产生其他气体;测试温度必须低于样品制备过程中处理温度;
3、如有块状、薄膜样品需考虑气体分子能否扩散到样品里面,需要事先与工作人员沟通并提供相关参考文献;在TPD测试时,吸附气体的浓度可不做要求,只要吸附饱和即可;
4、要求样品不含S、卤素等,测试温度范围内,样品稳定,不能产生腐蚀性气体。此测试样品无法回收! |
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