一般介绍
应用:凝胶色谱不但可以用于分离测定高聚物的相对分子质量和相对分子质量分布,同时根据所用凝胶填料不同,可分离脂溶性和水溶性物质,分离相对分子质量的范围从几百万到100以下。近年来,凝胶色谱也广泛用于小分子化合物。
原理:凝胶具有化学惰性,它不具有吸附、分配和离子交换作用。让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱,柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙(较大)和粒子内的通孔(较小)。当聚合物溶液流经色谱柱(凝胶颗粒)时,较大的分子(体积大于凝胶孔隙)被排除在粒子的小孔之外,只能从粒子间的间隙通过,速率较快
测试要求
1.样品量:可为液体、粉末、块状样品,粉末样品10mg,液体5-10ml;
2.要求在指定流动相中有较好的溶解性,送样前需要自行确认好样品在指定流动相中的溶解性,难溶样品自行溶好再送样, 溶解后的样品要透明均一,过滤头不堵;如果样品溶解性较差,要求提前溶解好(浓度要求在2-5mg /ml左右),或者提供合理溶解方法(如果由实验室溶解,费用问题请提前咨询)
3.样品溶好之后,有机相样品需要过0.45 μm滤膜,水相样品需要过0.22 μm滤膜,样品浓度一般控制在2-5 mg/mL;样品溶好过滤膜后,可能会损失部分样品信息,建议送粉末;
4.高温相要保证在该测试温度下样品不分解;并样品不能含F,含F会分解污染柱子
常见问题
1. 为什么样品要求在指定流动相中溶解性要好?
因为GPC(凝胶渗透色谱)本质上是一个色谱测试,是通过色谱柱分离不同分子量的成分,溶解性不好的话是需要过滤后测试的,不溶成分的分子量就无法测试,而且如果样品溶解度差的话,样品有可能会在色谱柱析出,毁坏柱子 |